СИНТЕЗ И ТЕРМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ГЕКСАФЕРРИТА БАРИЯ И БАРИЯ СВИНЦА

На сегодняшний день в промышленности магнитных материалов важное место занимают гексаферриты благодаря своей высокой химической и термической стабильности [1]. Гексаферрит бария используется в качестве материала при изготовлении запоминающих устройств [2]. В настоящее время BaFe₁₂O₁₉ применяют в различных микроволновых исследованиях из-за  возможности изменять его структурные и магнитные свойства путем легирования [3,4]. В частности, настраиваемые резонаторы и изоляторы  были разработаны с использованием пленок из гексаферритовых материалов.

При изучении возможности синтеза чистых или замещенным гексаферритовых материалов до настоящего времени был разработан ряд методов. Наиболее часто используемыми являются золь-гелевый гидротермический метод, метод автосгорания, механическая активация [3], метод механического легирования и керамический метод. Кроме этого, существует ряд методов выращивания таких кристаллов, например, твердотельное монокристаллическое выращивание, потоковое выращивание  и технологии с плавающей зоной.

При конструировании реальных электронных устройств важными характеристиками являются тепловое расширение и температура Кюри BaFe₁₂O₁₉ [3]. Тепловое расширение зависит от кристаллографических направлений и может быть исследовано только с использованием монокристалла.

Монокристаллы гексаферрита бария-свинца выращивают из оксидов свинца и железа, а также карбоната бария по методу затравки. Смесь в стехиометрическом соотношении: компоненты гексаферрита бария и оксида свинца в виде флюса измельчали ​​в агатном растворе и заливали в 30 мл платиновый тигель. Тигель помещали в печь, оборудованную резистивным нагревателем. Для гомогенизации расплава печь необходимо поддерживать на уровне 1260°C в течение 3 часов, затем охладить до 900°С и только после этого отключить печь. Выращенные кристаллы отделяют от затвердевшего расплава путем выщелачивания в горячей азотной кислоте [3].

В качестве объектов исследования были выбраны три образца: BaFe₁₂O_19,   Ba_0,9Pb_0,1Fe₁₂O₁₉ и Ba_0,3Pb_0,7Fe₁₂O_19.

Температуры Кюри для этих образцов измеряли с помощью дифференциального сканирования калориметра (ДСК). Температура Кюри является характеристикой фазового перехода второго рода. Ферромагнитные и парамагнитные модификации образцов имеют различные теплоемкости. Пик кривой ДСК соответствует этому переходу. Поэтому измерения ДСК достаточны для определения температуры Кюри. Результаты измерений представлены на рис.1.

Рисунок 1 Кривые ДСК для исследуемых образцов BaFe₁₂O_19,   Ba_0,9Pb_0,1Fe₁₂O₁₉ и Ba_0,3Pb_0,7Fe₁₂O_19.

Таблица 1[1]

Температура Кюри для исследуемых образцов

BaFe₁₂O_19,   Ba_0,9Pb_0,1Fe₁₂O₁₉ и Ba_0,3Pb_0,7Fe₁₂O_19.

При этом в монокристаллах происходит анизотропия теплового расширения. Возможно, возникновение сложной кривой расширения вдоль осей объясняется магнитным разупорядочением вблизи температуры Кюри.