НАСТРОЙКА ПАРАМЕТРОВ ТЕХНОЛОГИИ ПОЛУЧЕНИЯ АНОДНОГО ОКСИДА АЛЮМИНИЯ С ПРИМЕНЕНИЕМ ОРТОГОНАЛЬНОЙ МАТРИЦЫ В ЦЕЛЯХ РЕГУЛИРОВКИ ТЕМПЕРАТУРЫ

Введение

Управление термическими параметрами источников тепла в электронных упаковках представляет собой ключевую задачу инженерных разработок. Обычно такие системы включают в себя источник тепла (например, IC-чип), материал теплопередачи (TIM) и основание либо радиатор, соединённые между собой. После сборки данные компоненты сталкиваются с рядом трудностей при контроле температурного режима. Ключевыми факторами, ограничивающими эффективность работы, выступают температура перехода (Tj) в рабочей зоне и суммарное тепловое сопротивление (Rth) всей конструкции — эти показатели должны минимизироваться. С учётом растущих требований к мощности и компактности электроники повышение Tj сверх допустимых пределов провоцирует перегрев, что может привести к серьёзному выходу оборудования из строя [1–3]. Установлено, что каждый дополнительный 2 °С повышения пороговой температуры снижает срок службы упаковки примерно на 10%. Это обстоятельство усиливает потребность в развитии передовых технологий терморегуляции, особенно в условиях стремительного роста спроса на высокопроизводительные твердотельные устройства [4]. В рамках исследований рассматривается применение различных теплопроводящих наполнителей — таких как оксид магния (MgO), гидроксид алюминия (Al(OH)₃), оксид алюминия (Al₂O₃), оксид бериллия (BeO), нитрид алюминия (AlN) и оксид цинка (ZnO) — которые диспергируют в полимерном матрице или формируют тонкие плёнки с целью оптимизации теплоотведения от электронных элементов к внешней среде [5, 6]. Например, эпоксидная смола с добавлением наночастиц Al₂O₃ продемонстрировала лучшие результаты по снижению теплового сопротивления по сравнению с аналогичными составами, содержащими частицы Al₂O₃ размером 10 мкм (7,24 кВт) и 44 мкм (6,65 кВт) [1].

Камьяр и соавторы [7] изучили зависимость характеристик теплообмена у замкнутой гравитационной тепловой трубы, наполненной наноfluidами на основе воды с оксидом алюминия (Al₂O₃) и титановым силитом (TiSiO₄), от концентрации частиц и установили, что оба типа наноfluidов повысили эффективность теплоотвода на 65% и 57% соответственно. Более того, ряд работ свидетельствует о повышении интенсивности теплоотведения при применении термоинтерфейсных материалов на основе оксида алюминия (Al₂O₃), нитрида алюминия (AlN), бoria азотистого (BN) и нитрида кремния (Si₃N₄), а также эпоксидных композитов в системах электронной упаковки. Таким образом, оксид алюминия демонстрирует ключевое значение при оптимизации теплопроводности и стабильности температурных режимов в таких конструкциях. Тем не менее, использование ТИМов сталкивается с рядом проблем — высокие энергозатраты и трудозатраты при производстве, дороговизна исходных материалов для оксидов и нитридов, а также невысокая теплопроводность эпоксидных матриц представляют собой серьёзные ограничения [5, 8]. Дополнительно, большинство ТИМов имеют полутвердую форму, подвержены утечкам при повышенном давлении и склонны пересыхать при длительном воздействии высоких температур, что приводит к ухудшению их тепловых свойств [9]. С учётом указанных ограничений, данный исследовательский подход фокусируется на модификации подложки, а не на материалах TIM. Для формирования структуры анодного нанопористого оксида алюминия (AAO-np) на алюминиевой основе применяется двухэтапный метод анодирования. Оксид алюминия может иметь две разновидности. Первая — это тонкий, прочный, износостойкий и диэлектрический барьерный слой, не содержащий пор. Как отмечалось Цинцатуром [10], мембраны, полученные на этапе первого анодирования, демонстрировали хаотичную расстановку пор: в верхних участках — беспорядочная структура, тогда как в нижней зоне наблюдались регулярные поры. Второй вид — это массивный слой AAO с большим отношением толщины к диаметру, характеризующийся пористой композицией. Такие структуры широко используются в инженерных решениях благодаря способности эффективно рассеивать тепло от электронных компонентов, выходящее сквозь хорошо упорядоченную систему пор [11, 12]. Применение AAO-np, сформированного по двойному методу анодирования, на внутренней поверхности стенки испарительного элемента гравитационной тепловой трубки позволило существенно повысить её эффективность передачи тепла.

Общий показатель теплового сопротивления и перепад температур у обработанной тепловой трубы оказался на 58,68% и 46,12% меньше по сравнению с аналогичными параметрами необработанной трубы; при этом созданные нанопоры имели диаметр около 35 нм и высоту порядка 6 мкм [11]. По данным Cui et al. [13], в системах с использованием жидких металлов — галлий-индий — на основе пленок из оксида алюминия (AAO) наблюдается повышение эффективной теплопроводности ААО при увеличении суммарной толщины материала. Толщина слоёв AAO составляла примерно 5–10×10⁻⁶ м, которые дополнительно закреплялись слоем ацетата никеля толщиной 2–10×10⁻⁶ м. Согласно результатам расчётов и моделирования, влияние теплопроводности пористой структуры становится минимальным при общей толщине, превышающей 5×10⁻³ м.

При расчётах принимались во внимание диаметр пор — 26,44 нм и толщина слоя ААО — 5 мкм. Размеры нанопористой структуры AAO напрямую зависели от условий анодирования, что, в свою очередь, обусловлено выбором электролита, его концентрацией, температурой процесса и величиной приложенного напряжения [10, 14]. Большинство работ по изготовлению нанопор в диапазоне от 10 до 240 нм используют щавелевую, фосфорную либо серную кислоты в качестве электролитов [15]. Метод Тагучи позволяет эффективно решать задачи оптимизации с минимальными затратами времени, ресурсов и финансовых средств. В отличие от других подходов в рамках ДОЭ — таких как полный факторный эксперимент, требующий двукратных повторений в каждом цикле, или регрессионные модели, часто трудоёмкие при адаптации к данным — метод Тагучи демонстрирует высокую эффективность, простоту реализации и надежность [16, 17]. Он широко применяется учёными и специалистами благодаря способности выявлять наиболее значимые факторы, оказывающие влияние на выходной показатель, обеспечивая качественное управление технологическими процессами [17–19]. Так, Сунита и соавторы [19] использовали ортогональную матрицу Тагучи (L9) для максимизации выхода побочного продукта карданола в производстве кешью, достигнув точности подтверждённого эксперимента в пределах от 2,75 до 7,53%. Подобным образом Ма и коллеги [20] применили модель L9 для оптимизации электроискрового плазменного оксидирования с целью формирования защитного керамического покрытия на магниевых сплавах против коррозии. В данном исследовании основное внимание уделялось минимизации тепловых потерь за счёт оптимизации характеристик слоёв TIM, заполнителей зазоров, термоинтерфейсных материалов, а также состава и технологии нанесения покрытий на подложку. Отсутствуют свидетельства того, что структура AAO-np на алюминиевой подложке изначально разработана для улучшения теплоотводящих свойств в устройствах электронной упаковки. Как продемонстрировали Степниов и соавторы [21], начальная стадия анодирования оказывает влияние на финальную ориентацию нанопор в ААО, а также на формирование оксидного покрытия, выступающего в роли предварительной текстуризации алюминия. В данной работе предлагается создать структуру AAO-np на алюминиевом основании с целью усиления теплоотдачи в электронных модулях за счет настройки условий первой стадии анодирования — выбора электролита, продолжительности обработки, температуры раствора и напряжения при двухэтапном анодировании с применением ортогонального плана экспериментов по Тагучи L9. Проведён анализ и интерпретация воздействия данных факторов и их уровней на морфологию AAO-np, а также на тепловое сопротивление (Rth) и рабочую температуру кристалла (Tj).

Экспериментальные

2.1 Материалы

В качестве катода применяли коммерчески доступные медные пластины толщиной 1 мм. Органические растворители — ацетон ([99,5 %], марка AR) и этанол (99,8 %, марка AR), а также электролиты, такие как щавелевая кислота (чистота 99%), фосфорная кислота (85%) и серная кислота (95%), все марок AR, поступили от Merck & Co. В качестве источника напряжения использовался блок питания постоянного тока с двумя выходами (Keysight Technologies, диапазон 0–35 В). Основную роль при анодировании мембран из оксида алюминия играют именно химические процессы [10]. При анодировании алюминия молекулы воды в электролите расщепляются с образованием положительных ионов водорода и отрицательных ионов кислорода или гидроксида.

Последовательность этапов анодирования представлена в таблице 1. После каждого этапа образцы промывались дистиллированной водой и тщательно просушивались перед началом следующего этапа. Затем провели анализ полученной подложки AAO-np с использованием термических измерений переходных процессов, при этом результаты (термическое сопротивление Rth и температура перехода Tj) были оценены и проанализированы.

Таблица 1.

Экспериментальные стадии, связанные с получением AAO-np

Пункт	Параметры	Условия
Матер	Анод Катод	Al5052 сплав (2,5 x 2,5 x 0,6) мм медный лист (2,5 x 2,5 x 1) мм
1	отжиг	350 C в течение 3 часов для снятия внутренних напряжений
2	предварительная очистка	ацетон и этанол (1:1)
3	Предварительная полировка	Фосфорная, серная и дистиллированная вода (2:1:1)
4	Первый шаг Анодирование	Принятый ортогональный массив (L9) *
5	Удаление оксидного слоя	Фосфорная кислота и дистиллированная вода (9:1) при 60 °C в течение 15 минут
6	Второй этап анодирования	следует тем же условиям первой стадии анодирования (продолжительность второй стадии анодирования уменьшается до 50% от первой стадии анодирования, и ванна с электролитом поддерживается при комнатной температуре)
7	Расширение пор	Фосфорная кислота и дистиллированная вода (1:9) в течение 20 мин

2.3 Испытания и характеристики

2.3.1 Измерения температурных переходных процессов

2.3.2 Метод Тагучи с ортогональным массивом

Метод Тагучи представляет собой структурированный способ проектирования и анализа экспериментов, направленный на повышение качества продукции. Он особенно эффективно применяется при исследовании воздействия различных факторов на показатели работоспособности, позволяя выявить, какие из них окажут наибольшее, а какие — наименьшее влияние [16, 19]. В данном ортогональном массиве использованы три уровня: 1, 2 и 3. Для выбора нужного ортогонального массива следует выполнить следующие шаги:

1. Следует определить число факторов и их уровни;

2. Следует определить степень свободы;

3. Необходимо выбрать ортогональный массив;

Эта работа имеет четыре важных фактора управления, которые приняты с L9 ортогональным массивом. Каждый параметр имеет три уровня, а именно низкий, средний и высокий, обозначаемые 1, 2 и 3 соответственно. С четырьмя факторами, каждый из которых имеет три уровня, полный факторный дизайн требует 34 = 81 прогонов или экспериментов. В настоящем исследовании с помощью метода Тагучи была разработана ортогональная матричная L9 (OA L9) [23], которая включает только девять условий лечения (TC).

2.3.3 Обоснование факторов и уровней их выбора

Метод Тагучи решает эту проблему за счет применения специально спроектированных ортогональных матриц, позволяющих эффективно исследовать пространство параметров с минимальным числом опытов. По данным источников [10–14], качественная структура пористых оксидных нанопленок (AAO-np) во многом определяется условиями анодирования — в частности, типом электролита, его концентрацией, температурой и величиной приложенного напряжения. В таблице 2 представлены четыре ключевых фактора и три их уровня, использованных для получения структуры AAO-np на алюминиевой основе [10, 15].

Таблица 2.

L9 ортогональных массивов. Факторы и их уровни

Code	Control factors	Level
A	Электролит	0,3 М фосфорная кислота	0,3 М серной кислоты	0,3 М щавелевая кислота
B	Время анодирования	1 ч	3 ч	5 ч
C	Температура ванны	15 C	20 C	24 C
D	Приложенное напряжение	20 V	25 V	30 V

2.3.4 Морфологическое наблюдение

Поверхностная морфология образцов AAO-np была охарактеризована с использованием электронного микроскопа с экстремально высокой разрешающей эмиссией в поле (XHRFESEM, FEI Version 460L). Топография была исследована через фокусировку верхнего вида с увеличением 60 кХ при ускоряющем напряжении 5 кВ, и поперечное сечение было исследовано через 20 кХ при том же самом ускоряющем напряжении.

3 Результаты и обсуждение

3.1 Шаблон и результаты DOE

Первоначально неизолированный алюминиевый образец был испытан с использованием метода термического переходного процесса. При входной мощности 3,5 Вт при давлении 14 фунтов на квадратный дюйм при 900 с результаты наблюдались как Rth = 9,562 К/Вт и Tj = 45,5 С. Эти результаты были зафиксированы в качестве базовой линии, и предстоящие результаты эксперимента по L9 ортогональной матрицы (ОА L9) были вычтены из базового значения и показаны в таблице 3.

Таблица 3.

Шаблон L9 ортогональных массивов (OA L9) и его ответы

Пункт	электролит	Время (час)	Баня температура (C)	Напряжение (V)	DRth (K/ W)	DTj (C)
TC 1	0,3 МЛН фосфорный	1	15	20	1,41	2,32
TC 2	0,3 МЛН фосфорный	3	20	25	1,27	2,96
TC 3	0,3 МЛН фосфорный	5	24	30	4,04	9,46
TC 4	0,3 М серной кислоты	1	20	30	1,04	2,55
TC 5	0,3 М серной кислоты	3	24	20	2,57	5,87
TC 6	0,3 М серной кислоты	5	15	25	2,94	6,81
TC 7	0,3 М щавелевая	1	24	25	2,20	6,78
TC 8	0,3 М щавелевая	3	15	30	4,81	11,22
TC 9	0,3 М щавелевая	5	20	20	4,16	9,83
Средняя					2,72	6,44

3.2 Термическое сопротивление и температура соединения по результатам анализа переходных процессов

Цель создания структур AAO-np на алюминиевой подложке — повышение эффективности отвода тепла в узле электронной упаковки. Таким образом, конструкции AAO-np на образцах из алюминия разрабатывались с учётом различных режимов термического контроля по методике ОА L9. Для последующего исследования был использован программный комплекс Minitab 18, а также ручные вычисления [16, 17, 24].

3.3 Анализ Тагучи

Метод Тагучи применяет показатель отношения сигнал/шум (S/N), оценивающий воздействие помеховых факторов на параметры работы системы. Под сигналом понимается среднее значение процесса, а под шумом — дисперсия полученного результата. Зависимости по отношению S/N можно условно разделить на три типа: минимизация показателя, максимизация или достижение оптимального значения. В данном исследовании, учитывая стремление к увеличению обоих показателей отклика — Rth и Tj, используется цель «чем больше, тем лучше», характерная для отношения S/N [19].

Таблица 4.

Таблица ответов для термостойкости

Пункт	Электролит (М)	Время (час)	Температура ванны (C)	Напряжение (В)
1	5,74	3,4	8,68	7,87
2	5,98	7,98	4,94	6,11
3	10,96	11,3	9,07	8,7
Дельта	5,21	7,9	4,12	2,59

Таблица 5.

Таблица ответов для температуры соединения

Пункт	Электролит (М)	Время (час)	Температура ванны (C)	Напряжение (В)
1	12,08	10,69	14,99	14,18
2	13,39	15,27	12,47	14,24
3	19,16	18,68	17,17	16,22
Дельта	7,07	7,99	4,7	2,04

3.4 Оптимизация условий реагирования методом Тагучи

Анализ данных по таблицам 4 и 5 позволяет определить иерархию факторов, оказывающих наибольшее воздействие на показатели Rth и Tj. В обоих случаях ключевым параметром является продолжительность анодирования, за которым следуют состав электролита, температура раствора и величина приложенного напряжения. Оценка степени влияния каждого фактора осуществляется через расчет отношения сигнал/шум (S/N) на различных уровнях. Так, среднее значение S/N для времени анодирования на первом уровне получается путём усреднения соответствующих значений S/N по экспериментам 1, 4 и 7; аналогично вычисляются средние значения для остальных уровней и всех других факторов. Снижение температуры ванны до 20 °C, поднимает вопросы о сложности механизмов, управляющих поведением отношения S/N при альтернативных сочетаниях параметров — таких как напряжение, тип электролита и длительность процесса формирования AAO-np, требующих дальнейшего исследования [20]. Графики взаимодействия позволяют судить о совместном действии факторов на выходной ответ. Параллельность линий на таком графике говорит об отсутствии заметного взаимодействия между рассматриваемыми переменными. При наличии пересечения или сближения линий можно предполагать наличие некоторого эффекта, хотя вероятность случайного совпадения также остаётся.

3.5 Подтверждение результатов испытаний

Испытание на подтверждение проводилось при оптимизированных условиях, при этом значения Tj и Rth фиксировались с применением метода переходных процессов. Результаты снижения Rth с 5,30 К/Вт до 3,81 К/Вт и уменьшение Tj с 11,56 °C до 7,56 °C по сравнению с голой подложкой. Значительное расхождение между расчетными и экспериментальными данными при подтверждающем тестировании, зафиксированное в таблице 9, может быть вызвано влиянием неконтролируемых факторов высших порядков, а также деформацией пористого слоя AAO под действием внешнего давления, что негативно сказывается на точности измерений электронного модуля. При этом образец L9-TC8 продемонстрировал погрешности 3,69% по Tj и 9,24% по Rth. В отличие от этого, исследователи Sunita и соавторы [19] зафиксировали ошибки 2,75% и 7,53% соответственно при проверке оптимизированных условий с целью максимизации выхода продукции. Для последующего анализа были выбраны морфологические характеристики AAO-np L9-TC8 (при комнатной температуре) и контрольные образцы, используемые для верификации.

Заключение

Метод OA L9 Taguchi позволяет эффективно оптимизировать технологический параметр AAO-np в контексте термического контроля электронных упаковок. Нанопористые структуры ААО, полученные при концентрации щавелевой кислоты 0,3 М, продолжительности анодирования 3 часа, напряжении 30 В и температуре ванны, соответствующей комнатной, демонстрируют повышение коэффициента теплового сопротивления Rth на 24,58% по сравнению с базовой подложкой. При тех же условиях наблюдается снижение температуры перехода Tj на 24,66%, что свидетельствует об улучшении теплового режима в упаковке. Установлено, что размеры пор — диаметр 40–55 нм и высота 6–7 мкм — оказывают существенное влияние на выходной отклик системы, в то время как увеличение высоты пор до 12 мкм не приводит к заметному изменению этого показателя. Однако имеются основания полагать, что в интервале высот от 7 до 12 мкм может быть достигнуто дополнительное улучшение теплоотвода. Таким образом, последующие исследования, направленные на достижение более точной регулировки высоты нанопор, способны обеспечить еще больший рост тепловых характеристик.